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第1章 绪论1

第1节 无机合成(制备)的几个基本问题2

1.1.1 无机合成(制备)化学与反应规律问题2

1.1.2 无机合成(制备)中的实验技术和方法问题5

1.1.3 无机合成(制备)中的分离问题5

1.1.4 无机合成(制备)中的结构鉴定和表征问题6

第2节 无机合成与制备化学有关的专著和文献6

第3节 无机合成与制备化学中若干前沿课题9

1.3.1 新合成(制备)反应、路线与技术的开发及相关基础理论的研究9

1.3.2 极端条件下的合成路线、反应方法与制备技术的基础性研究10

1.3.3 仿生合成与无机合成中生物技术的应用10

1.3.4 绿色(节能、洁净、经济)合成反应与工艺的基础性研究11

1.3.5 特种结构无机物或特种功能材料的分子设计、裁剪及分子(晶体)工程学12

2.1.1 电阻炉14

第1节 高温的获得和测量14

第2章 高温合成14

2.1.2 感应炉17

2.1.3 电弧炉17

2.1.4 测温仪表的主要类型18

2.1.5 热电偶高温计18

2.1.6 光学高温计20

第2节 高温合成反应类型20

第3节 高温还原反应21

2.3.1 氧化物高温还原反应的△G？-T图及其应用21

2.3.2 氢还原法23

2.3.3 金属还原法28

第4节 化学转移反应32

2.4.1 概述32

2.4.2 化学转移反应的装置33

2.4.4 利用氯化氢或易挥发性氯化物的金属转移34

2.4.3 通过形成中间价态化合物的转移34

2.4.5 利用化学转移反应提纯金属钛35

第5节 高温下的固相反应37

2.5.1 固相反应的机制和特点37

2.5.2 固相反应合成中的几个问题38

第6节 稀土复合氧化物固体材料的高温合成41

2.6.1 含氧稀土化合物的合成41

2.6.2 不含氧稀土化合物的合成41

2.6.3 稀土固体材料制备中的离子取代42

2.6.4 异常价态稀土化合物的合成43

第7节 溶胶-凝胶合成法43

2.7.1 概论43

2.7.2 溶胶-凝胶合成方法中的主要化学问题44

第8节 低温化学(cryochemistry)合成中金属蒸气和活性分子的高温制备49

2.8.1 概论49

2.7.3 溶胶-凝胶合成方法应用的近期进展49

2.8.2 金属蒸气的获得技术51

2.8.3 高温物种的获得实例53

第9节 自蔓延高温合成(SHS)55

参考文献56

第3章 低热固相合成化学59

第1节 引言59

3.1.1 传统的固相化学59

3.1.2 固体的结构和固相化学反应60

第2节 低热固相化学反应63

3.2.1 固相反应机理63

3.2.2 低热固相化学反应的特有规律65

3.2.3 固相反应与液相反应的差别67

第3节 低热固相反应在合成化学中的应用67

3.3.1 合成原子簇化合物67

3.3.3 合成新的配合物68

3.3.2 合成新的多酸化合物68

3.3.4 合成固配化合物69

3.3.5 合成功能材料70

3.3.6 合成有机化合物72

第4节 低热固相化学反应在生产中的应用75

3.4.1 固相热分解反应在印刷线路板制造工业中的应用75

3.4.2 固相热分解反应在工业催化剂制备中的应用--前体分解法76

3.4.3 低热固相反应在颜料制造业中的应用76

3.4.4 低热固相反应在制药中的应用76

3.4.5 在工业中的其它应用77

结语77

参考文献78

第4章 低温合成和分离83

第1节 低温的获得、测量和控制83

4.1.1 低温的获得83

4.1.2 液化气体的贮存和转移84

4.1.3 低温的测量和控制86

第2节 真空的获得、测量与实验室常用的真空装置92

4.2.1 真空的获得92

4.2.2 真空的测量94

4.2.3 实验室常用的真空装置和操作单元97

第3节 低温下气体的分离105

4.3.1 低温下的分级冷凝105

4.3.2 低温下的分级真空蒸发107

4.3.3 低温吸附分离107

4.3.4 低温下的化学分离109

第4节 液氨中合成110

4.4.1 金属同液氨的反应110

4.4.2 化合物在液氨中的反应111

4.4.3 非金属同液氨的反应111

4.4.4 合成实例--NaNH2的制备112

第5节 低温下稀有气体化合物的合成113

4.5.1 低温下的放电合成113

4.5.2 低温水解合成113

4.5.3 低温光化学合成114

第6节 低温下挥发性化合物的合成示例115

4.6.1 二氧化三碳的合成115

4.6.2 氯化氰的合成116

4.6.3 磷化氢的合成117

4.6.4 双氰的合成118

4.6.5 氰酸的合成119

第7节 低温化学中的低温合成119

4.7.1 合成反应类型119

4.7.2 合成反应的基本装置121

4.7.3 金属蒸气合成：金属与不饱和烃的反应123

参考文献127

第5章 水热与溶剂热合成128

第1节 水热与溶剂热合成基础128

5.1.1 合成化学与技术128

5.1.2 合成的特点129

5.1.3 反应的基本类型129

5.1.4 反应介质的性质131

第2节 水热与溶剂热体系的成核与晶体生长134

5.2.1 成核134

5.2.2 非自发成核体系晶化动力学136

5.2.3 自发成核体系晶化动力学136

第3节 功能材料的水热与溶剂热合成137

5.3.1 介稳材料的合成137

5.3.2 人工水晶的合成137

5.3.3 特殊结构、凝聚态与聚集态的制备141

5.3.4 复合氧化物与复合氟化物的合成141

5.3.5 低维化合物的合成143

5.3.6 无机／有机杂化材料的合成145

第4节 水热条件下的海底：生命的摇篮？147

5.4.1 温暖的池塘--水热海底147

5.4.2 分子生物学与进化树147

5.4.3 时间的证明与水热条件148

5.4.4 化学的阶梯：合成与进化149

5.4.5 展望153

第5节 超临界水--新型的反应体系153

5.5.1 超临界水的性质153

5.5.2 超临界水溶液154

5.5.3 超临界体系中的反应特点及表征155

5.5.4 超临界水氧化与其实际应用157

5.5.5 展望158

5.6.1 反应釜159

第6节 水热与溶剂热合成技术159

5.6.2 反应控制系统161

5.6.3 水热与溶剂热合成程序161

5.6.4 合成与现场表征技术162

参考文献163

第6章 无机材料的高压合成与制备166

第1节 引言166

第2节 高压高温的产生和测量167

6.2.1 高压的产生167

6.2.2 高温的产生167

6.2.3 高压和高温的测量168

第3节 高压高温合成方法168

第4节 无机化合物的高压合成169

6.4.1 金刚石和立方氮化硼的合成169

6.3.1 动态高压合成法169

6.3.2 静高压高温合成法169

6.4.2 柯石英和斯石英的合成170

6.4.3 复合双稀土氧化物的合成170

6.4.4 高价态和低价态氧化物的合成170

6.4.5 高Tc稀土氧化物超导体的合成171

6.4.6 翡翠宝石的合成172

6.4.7 高硼氧化物B7O的合成172

6.4.8 准晶等中间介稳相的高压溶态淬火截获172

6.4.9 FeMoSiB的高压晶化合成173

6.4.10 若干材料的冷压合成173

6.4.11 新材料的超高压超高温合成173

第5节 无机材料的高压制备173

6.5.1 人造金刚石和立方氮化硼聚晶的制备174

6.5.2 块状纳米固体的制备174

6.6.2 高压合成产物的一些规律性的认识和对若干物理机制的了解175

6.6.1 高压在合成中的作用175

6.5.3 动态高压成型制备175

第6节 高压在合成中的作用，合成产物的结构性能及应用前景175

6.6.3 已经应用于实际的高压合成和制备的无机材料177

6.6.4 若干可能有应用前景的高压合成无机材料178

第7节 无机材料高压合成的研究方向与展望178

参考文献179

第7章 电解合成184

第1节 水溶液电解184

7.1.1 几个基本概念184

7.1.2 水溶液中金属的电沉积189

7.1.3 电解装置及其材料191

7.1.4 含最高价和特殊高价元素化合物的电氧化合成193

7.1.5 含中间价态和特殊低价元素化合物的电还原合成193

第2节 熔盐电解和熔盐技术194

7.2.1 离子熔盐种类194

7.2.2 熔盐特性195

7.2.3 熔盐的应用197

7.2.4 常见熔盐的主要物化性质198

7.2.5 熔盐的电化次序204

7.2.6 阳极效应206

7.2.7 熔盐电解实例--稀土金属的电解制备207

7.2.8 稀土熔盐电解的研究开发方向225

7.2.9 熔盐电解在无机合成中的其它应用227

第3节 非水溶剂中无机化合物的电解合成229

参考文献232

第8章 无机光化学合成233

第1节 基本概念233

8.1.1 电子激发态的光物理过程233

8.1.2 光的吸收234

8.1.3 Stark-Einstein定律235

第2节 实验方法236

8.1.4 光化学能量236

8.2.1 光源237

8.2.2 狭窄波长宽度光的获得237

8.2.3 光化学研究装置238

8.2.4 光量计239

第3节 光化学合成240

8.3.1 有机金属配合物的光化学合成240

8.3.2 光解水制备H2和O2249

8.3.3 光敏化反应制取硅烷、硼烷等化合物252

8.3.4 激光光助镀膜253

参考文献256

第9章 CVD在无机合成与材料制备中的应用与相关理论257

第1节 化学气相沉积的简短历史回顾257

第2节 化学气相沉积的技术原理258

9.2.1 简单热分解和热分解反应沉积259

9.2.2 氧化还原反应沉积260

9.2.3 其它合成反应沉积261

9.2.4 化学输运反应沉积261

9.2.5 等离子体增强的反应沉积261

9.2.6 其它能源增强的反应沉积262

第3节 化学气相沉积的装置263

9.3.1 半导体超纯多晶硅的沉积生产装置263

9.3.2 常压单晶外延和多晶薄膜沉积装置263

9.3.3 热壁LPCVD装置264

9.3.4 等离子体增强CVD装置(PECVD)265

9.3.5 履带式常压CVD装置265

9.3.6 模块式多室CVD装置267

9.3.7 桶罐式CVD反应装置267

9.3.8 砷化镓(AsGa)外延生长装置267

9.4.1 成核理论模型268

第4节 CVD技术的一些理论模型268

9.4.2 简单气相生长动力学模型271

9.4.3 LPCVD工艺模拟模型273

9.4.4 激活低压CVD金刚石的热力学耦合模型277

参考文献284

第10章 微波与等离子体下的无机合成286

第1节 微波辐射法在无机合成中的应用287

10.1.1 微波加热和加速反应机理287

10.1.2 沸石分子筛的合成290

10.1.3 沸石分子筛的离子交换292

10.1.4 微波辐射法在无机固相反应中的应用293

10.1.5 在多孔晶体材料上无机盐的高度分散294

10.1.6 稀土磷酸盐发光材料的微波合成295

第2节 微波等离子体化学295

10.2.1 微波等离子体及其特点296

10.2.2 等离子体中主要基元反应过程297

10.2.3 获得微波等离子本的方法和装置301

10.2.4 微波等离子体的应用302

参考文献306

第11章 配位化合物的合成化学309

第1节 直接法309

11.1.1 溶液中的直接配位作用309

11.1.2 组分化合法合成新的配合物310

11.1.3 金属蒸气法和基底分离法310

第2节 组分交换法312

11.2.1 金属交换反应312

11.2.2 配体取代312

11.2.3 配体上的反应与新配合物的生成312

11.3.2 由低氧化态金属氧化制备高氧化态金属配合物313

11.3.3 还原高氧化态金属以制备低氧化态金属配合物313

第3节 氧化还原反应法313

11.3.1 由金属单质氧化以制备配合物313

11.3.4 由高氧化态金属氧化低氧化态金属以制备中间氧化态配合物314

11.3.5 电化学法314

11.3.6 高氧化态还原反应制备配合物315

第4节 固相反应法315

11.4.1 配体与金属化合物反应315

11.4.2 由已知配合物制备新的配合物315

11.5.1 层状包合物的合成316

第5节 包结化合物的合成316

11.5.2 多核过渡金属化合物和原子簇为主体的包合物合成317

第6节 大环配体模板法318

参考文献318

第12章 簇合物的合成化学320

第1节 引言320

第2节 含羰基配位体簇合物的合成321

12.2.1 配位体取代反应321

12.2.2 加成反应322

12.2.4 金属交换反应324

12.2.3 缩合反应324

12.2.5 桥助反应325

12.2.6 桥助缩合反应326

12.2.7 偶然发现的反应327

第3节 金属原子间具有多重键的簇合物的合成328

12.3.1 含金属间多重键的簇合物中的配位体328

12.3.2 具有金属-金属多重键的簇合物的合成329

第4节 铁硫和钼(钨)铁硫簇合物的合成331

12.4.1 生物体系中铁硫和钼铁硫簇合物的概况331

12.4.2 铁硫簇合物的合成333

12.4.3 钼(钨)铁硫簇合物的合成334

第5节 碳簇的合成338

12.5.1 碳簇的发现338

12.5.3 富勒烯笼外配合物的合成339

12.5.2 碳簇的合成339

12.5.4 富勒烯笼内金属包合物的合成342

12.5.5 杂笼富勒烯的合成343

参考文献343

第13章 金属有机化合物的合成化学352

第1节 主族金属有机化合物353

13.1.1 主族金属有机化合物的特性353

13.1.2 主族金属有机化合物的合成方法354

13.1.3 碱金属有机化合物的合成357

13.1.4 2族和12族金属有机化合物的合成359

13.1.5 13族金属有机化合物的合成361

13.1.6 14族金属有机化合物的合成365

第2节 过渡金属有机化合物368

13.2.1 18价电子规则369

13.2.2 过渡金属有机化合物的合成371

参考文献387

第14章 非化学计量比化合物的合成化学394

第1节 引言394

第2节 非化学计量比化合物和点缺陷395

14.2.1 点阵缺陷及其表示符号395

14.2.2 点缺陷与化学整比性398

14.2.3 缺陷缔合和簇结构399

第3节 非化学计量比化合物的合成400

14.3.1 非化学计量比化合物的稳定区域400

14.3.2 非化学计量比化合物的合成402

第4节 非化学计量比化合物的表征与测定409

参考文献414

第15章 多孔材料的合成化学415

第1节 多孔材料与它的分类415

15.2.2 沸石和分子筛的性质416

15.2.1 沸石与分子筛416

第2节 沸石类材料及其结构特征416

15.2.3 沸石与分子筛的骨架结构417

15.2.4 晶体结构的非完美性419

15.2.5 分类420

第3节 沸石类型材料的合成420

15.3.1 沸石分子筛的合成420

15.3.2 非硅铝酸盐分子筛的合成422

15.3.3 磷酸盐分子筛的合成422

15.3.4 其它类型分子筛的合成423

第4节 生成机理与基本合成规律424

15.4.1 生成机理424

15.4.2 合成添加剂426

15.4.3 合成规律429

第5节 微孔材料合成新进展和特殊合成方法433

15.5.1 合成新方法：新材料与新结构433

15.5.2 大孔分子筛的合成434

15.5.3 模板机理新概念435

15.5.4 晶化机理研究的继续436

15.5.5 结构新观点436

15.5.6 氟离子合成体系436

15.5.7 非水体系合成437

15.5.8 大单晶体合成438

15.5.9 超微分子筛晶体的合成439

15.5.10 二次合成与骨架修饰439

15.5.11 转晶439

15.5.12 高温快速晶化合成440

15.5.13 干凝胶合成法440

15.5.16 太空中合成分子筛441

第6节 介孔材料441

15.5.14 分子筛膜及各种型体的合成441

15.5.15 微波加热合成分子筛441

15.6.1 全硅及硅铝介孔材料442

15.6.2 生成机理442

15.6.3 有机和无机之间的相互作用方式443

15.6.4 合成规律445

15.6.6 二次合成446

15.6.7 其它组成446

15.6.5 MCM-48446

15.6.8 形体合成447

15.6.9 新进展447

15.6.10 介孔和大孔材料的孔径控制：主要合成方法448

15.6.11 结构特征与应用448

第7节 大孔材料简介449

第8节 现代技术在多孔材料合成、结构鉴定和性质研究方面的应用449

第9节 多孔材料的应用451

15.10.2 大孔沸石、手性孔道和多维孔道分子筛452

第10节 多孔材料合成的展望452

15.10.1 生成机理与定向设计合成452

15.10.3 骨架的稳定化及除模板剂新方法453

15.10.4 介孔材料与大孔材料453

15.10.5 组合法合成453

15.10.6 拓宽多孔材料研究范围454

参考文献454

第16章 先进陶瓷材料的制备化学461

第1节 超微粉体的制备化学462

16.1.1 粉体的固相法合成462

16.1.2 粉体的液相法合成467

16.1.3 化学气相法合成473

第2节 陶瓷成型和烧结过程的制备化学475

16.2.1 陶瓷成型475

16.2.2 烧结过程的制备化学478

参考文献483

第17章 非晶态材料及其制备化学486

第1节 非晶的结构486

17.1.1 非晶的形态学486

17.1.2 非晶的长程无序488

17.1.3 分子动力学计算机模拟490

17.1.4 非晶合金中的原子扩散492

第2节 非晶合金的形成规律494

17.2.1 形成非晶合金的合金化原则494

17.2.2 形成金属玻璃半经验判据494

17.2.3 热力学Тo线判据496

17.2.4 高压下非晶合金的形成500

第3节 非晶材料制备技术502

17.3.1 熔液急冷法502

17.3.2 雾化法503

17.3.3 激光熔凝法505

17.3.4 乳化液滴法506

17.3.5 机械法507

17.3.6 固态反应法510

17.3.7 辐照法510

第4节 非晶合金的应用512

17.4.1 非晶软磁合金512

17.4.2 非晶催化材料514

17.4.3 非晶结构材料515

17.4.4 非晶耐蚀合金515

17.4.5 大块非晶合金516

17.4.6 其它应用519

参考文献520

第18章 纳米粒子与材料的制备化学523

第1节 引言523

18.2.1 低温粉碎法525

第2节 由固态制备纳米粒子525

18.2.2 超声波粉碎法526

18.2.3 机械合金法(高能球磨法)526

18.2.4 爆炸法527

18.2.5 固相热分解法527

第3节 由溶液制备的纳米粒子527

18.3.1 沉淀法528

18.3.2 络合沉淀法528

18.3.3 水解法528

18.3.4 水热法528

18.3.5 溶剂热合成技术530

18.3.6 醇盐法531

18.3.7 溶胶-凝胶法532

18.3.8 微乳液法534

18.3.10 喷雾热分解法535

18.3.9 溶剂蒸发法535

18.3.11 冷冻干燥法536

18.3.12 还原法536

18.3.13 Υ射线辐照法536

18.3.14 模板合成法537

第4节 由气体制备纳米粒子537

18.4.1 真空蒸发法538

18.4.2 等离子体法538

18.4.3 化学气相沉积法538

18.4.4 激光气相合成法540

第5节 纳米粒子与材料制备540

18.5.1 纳米催化剂541

18.5.2 纳米陶瓷541

18.5.5 无机-有机纳米复合材料542

18.5.4 纳米光学材料542

18.5.3 纳米磁性材料542

参考文献543

第19章 无机膜的制备化学545

第1节 概论545

19.1.1 无机膜及其发展概况545

19.1.2 无机膜的技术应用546

19.1.3 无机膜制备技术547

第2节 有机和高聚物辅助的新型陶瓷工艺制备多孔陶瓷支撑膜和微滤膜550

19.2.1 陶瓷工艺过程用的添加剂550

19.2.2 挤压成型法552

19.2.3 流延法554

19.2.4 支撑体膜的其它制作方法555

19.2.5 不对称结构微滤膜的制备555

第3节 溶胶-凝胶法制备多孔陶瓷膜558

19.3.1 溶胶-凝胶基本原理558

19.3.2 无机陶瓷膜中孔形成机制562

19.3.3 浸渍提拉法563

19.3.4 湿凝胶膜的干燥与烧结563

19.3.5 溶胶-凝胶法制备微孔陶瓷膜例565

第4节 化学气相沉积技术制备无机膜568

19.4.1 化学气相沉积法基本原理568

19.4.2 CVD过程在无机膜制备中的应用570

19.4.3 单一混合源MOCVD法制备多组分氧化物功能薄膜572

参考文献574

第20章 合成晶体577

第1节 从天然晶体到人工晶体577

20.1.1 晶体的应用和人工晶体的发展577

20.1.2 人工晶体的分类579

第2节 晶体形成的科学580

20.2.1 相变过程和结晶的驱动力580

20.2.2 成核582

20.2.3 晶体生长的界面过程585

20.2.4 晶体生长的输运过程589

第3节 合成晶体的方法和技术591

20.3.1 单晶生长方法分类591

20.3.2 气相生长593

20.3.3 溶液生长599

20.3.4 助熔剂(高温溶液)生长602

20.3.5 熔体生长605

20.3.6 固相生长610

第4节 材料设计和新晶体材料的探索612

20.4.1 从试错法到材料设计612

20.4.2 带隙工程和半导体发光材料的发展613

20.4.3 新型激光晶体的探索617

20.4.4 无机非线性光学晶体的分子工程学623

参考文献631