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绪论1

目录1

1结晶原理5

1.1溶解度曲线与溶液状态5

1.1.1溶解度曲线5

1.1.2溶液的状态5

1.2晶体的发生与成长7

1.2.1晶核的生成7

1.2.3结晶的推动力9

1.2.2晶核的成长9

1.3结晶速率10

1.3.1结晶速率的动力学表示10

1.4结晶的影响因素12

1.4.1温度的影响12

1.4.2浓度的影响13

1.4.3粘度的影响14

1.4.4重力的影响14

1.4.6搅拌的影响15

1.4.5位置的影响15

2工业结晶17

2.1结晶与产品纯度17

2.1.1结晶的基本要求17

2.1.2结晶与产品纯度17

2.2结晶的产量19

2.3结晶方法20

2.3.1 冷却结晶20

2.3.2蒸发结晶20

2.3.3真空结晶21

2.3.4溶剂－非溶剂沉淀技术结晶22

2.4结晶器22

2.4.1搅拌夹套式结晶器22

2.4.2循环结晶器23

2.4.3 DTB型蒸发结晶器24

2.4.4真空结晶器25

2.5.1 蒸发结晶26

2.5结晶过程的计算26

2.5.2溶剂－非溶剂沉淀结晶27

3炸药结晶概述30

3.1炸药粒度分级和酸度现状30

3.2使用的要求30

3.2.1粒度要求30

3.2.2酸度要求32

3.2.3硝胺炸药酸度偏高的原因34

3.3主要单质炸药的粒度分级36

3.3.1奥克托今的质量标准与粒度分级36

3.3.2黑索今的质量标准与粒度分级37

3.3.3硝基胍的质量标准和粒度38

3.3.4太安的质量标准与粒度38

3.3.5梯恩梯的质量标准与粒度39

3.4炸药结晶的一般方法40

3.4.1直接稀释反应液析晶40

6.5.4直接法千克级试验41

3.4.2重结晶法42

3.5.1重结晶法的优缺点44

3.4.3机械制片结晶法44

3.5炸药结晶的发展44

3.5.2由反应液直接制取精制品45

4炸药结晶讨论47

4.1炸药结晶与安定性的关系47

4.1.1 晶型、晶体完整性和酸度对安定47

性的影响47

4.1.2关于转晶48

4.2炸药结晶与溶剂的关系51

4.2.1常用的溶剂51

4.2.2选择的原则54

4.2.3主要单质炸药在部分溶剂中的55

溶解度55

4.3炸药在酸介质中粒度分级的意义65

4.4炸药粒度分级的工艺特点69

4.4.1使用的要求70

4.4.2工艺特点71

4.5炸药粒度分级与应用72

5.1.1奥克托今的性质74

5奥克托今重结晶及制造工艺中的粒度分级74

5.1奥克托今的性质与用途74

5.1.2奥克托今的用途78

5.2醋酐法制备HMX79

5.2.1醋酐法概况79

5.2.2醋酐法连续工艺80

5.3二甲亚砜中的HMX粒度分级82

5.3.1 概况82

5.3.2工艺流程84

5.3.3工艺条件的研究84

5.3.4试验结果86

5.3.5 DMSO工艺千克级试验87

5.3.6 DMSO回收利用88

5.4浓硝酸中的HMX粒度分级89

5.4.1概述89

5.4.3研究的主要问题90

5.4.2工艺流程90

5.4.4HMX在硝酸中粒度分级的工艺条件94

5.4.5结果及其与DMSO工艺的比较95

5.4.6HMX粒度分级测定法98

5.5 DPT硝解液控制结晶制取6级HMX99

5.5.1概述99

5.5.2硝解的主副反应及结晶方式99

5.5.3结晶工艺条件101

5.5.4 DPT硝解结晶工艺103

5.6醋酐法制α-HMX转晶和粒度分级105

5.6.1概况105

5.6.2工艺流程107

5.6.3硝酸转晶分级结果107

6.1.1黑索今的性质113

6黑索今重结晶及制造工艺中的粒度分级113

6.1黑索今的性质和用途113

6.1.2黑索今的用途……………………………（114 ）6.2重结晶分级工艺概述116

6.2.1溶剂的选择与酸度116

6.2.2重结晶分级条件的确定118

6.3硝酸重结晶分级工艺121

6.3.1 工艺流程121

6.3.2硝酸重结晶工艺121

6.3.3硝酸重结晶粒度分级结果124

6.4 K法结晶工艺127

6.4.1 K法概况127

6.4.2 K法工艺流程130

6.4.3 K法分级工艺130

6.5直接法粒度分级工艺133

6.5.1直接法概况133

6.5.2直接法粒度分级流程135

6.5.3直接法分级工艺138

7.1.1硝基胍的性质与用途146

7其它炸药的结晶及结晶的球形化146

7.1硝基胍146

7.1.2硝基胍生产工艺方法对比147

7.1.3硝酸法工艺流程150

7.1.4制造工艺151

7.1.5硝酸法的粒度和酸度151

7.2 HMX分级球形化154

7.2.1 HMX球形化的意义154

7.2.2球形化原理155

7.2.3 HMX球形化工艺流程157

7.2.4 HMX球形化工艺157

7.3 RDX分级球形化165

7.3.1 球形化的意义165

7.3.2球形化原理166

7.3.3工艺流程167

7.3.4硝酸重结晶球化工艺170

7.3.5直接法球化工艺172